Applications of Graphene and Two-Dimensional Hexagonal Boron Nitride in Heat Dissipation of LED
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摘要: 随着发光二极管的广泛应用, 其散热问题日趋受到重视.针对发光二极管热导率影响其量子效率和产品寿命的问题, 以具有高导热性能的石墨烯和二维六方氮化硼材料作为研究对象, 综述了石墨烯和二维六方氮化硼在发光二极管电子器件散热领域中的一些重要的基础研究成果, 并展望其在未来的应用前景.Abstract: With the wide applications of light emitting diode (LED), the heat dissipation of LED has drawn increasing attention. Aiming at the problem that the thermal conductivity of LED has an important influence on the quantum effect and the lifetime, we review the thermal conductive nanomaterials based on graphene and two-dimensional hexagonal boron nitride (2D h-BN) for the application in the heat dissipation of LED.The recent advances in the fundamental research on the synthesis of graphene and 2D h-BN nanomaterials with high thermal conductive performance and the corresponding applications in LED are highlighted. In addition, the remaining challenges in the practical applications of these materials are also discussed.
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发光二极管(LED)照明灯具的照明原理是通过电致发光的半导体材料芯片来实现光电转化, 在使用或运作过程中都会产生热量及温升现象[1].目前高功率LED灯具将电能转换成光能的效率仅约为20%, 其余约80%的能量则转化为热[2].如果不能将热量及时导出灯具之外, 将影响LED的发光效率和使用寿命, 导致严重的光衰甚至灯具毁损.随着LED相关集成技术和微电子封装技术的发展, LED的功率密度不断增长, 同时LED的物理尺寸却逐渐趋向于小型化、微型化, 所产生的大量热能迅速积累, 导致集成器件周围的热流密度迅速增加, 更加高效的热控制方案成为目前的研究热点.长久以来, 传统散热器多使用铜质、铝质等金属材料, 然而金属材料存在难于加工、耗费能源、密度过大、易变形以及废料难回收等诸多问题.例如, 目前通常采用的铝制散热器的成本约占整灯成本的30%, 重量占50%, 且单一的铝成型技术限制了整灯外型的美观程度, 已成为LED灯具进一步提高性价比的技术瓶颈.研发能够替代铜质、铝质等传统材料的新型散热材料, 以满足LED技术发展的迫切需求, 成为了当前基础和应用研究的一个重要挑战.
2004年, 英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫从石墨中首次分离出单层石墨烯[3].石墨烯作为一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的单个碳原子厚度的超薄二维材料, 具有超高的比表面积, 优异的电学、光学、热学和力学性能[4], 使其在能源、电子、催化、环境和生物医学等众多的领域有着重要的应用前景[5-7].石墨烯的基础应用研究目前已经进人快速发展阶段, 同时催生了一类新材料——超薄二维纳米材料(也称二维材料), 可以说石墨烯正掀起一场以二维纳米材料为重要推动力的新材料革命.值得注意的是, 石墨烯的理论散热能力非常出色, 单层石墨烯薄膜导热能力高达5.3 kW·(m·K)-1, 用二氧化硅作为绝缘层后其导热能力有所下降但也能达到600 W·(m·K)-1[8], 远高于传统的金属材料.此外, 作为超薄二维纳米材料的重要成员, 二维六方氮化硼(也称为"白石墨烯")不仅拥有良好的导热性能, 同时还具有石墨烯不具有的一些独特性能, 如较宽的能带隙(5~6 eV)[9]、更优良的化学稳定性和热稳定性(3000 ℃)[10-11]以及独特的紫外发光性能等[12-13], 是制备绝缘导热材料、高温功率器件以及紫外发光器件等的理想材料.LED散热的关键在于通过导热和散热使LED的工作温度维持在合理的温度范围内, 通常依靠热传导材料将LED的热量导向散热片, 再将散热片中的热量散发出去.在过去几年的研究中, 石墨烯和二维六方氮化硼作为散热材料展现出了重要的应用潜力.
1. 石墨烯导热性能的研究及其在LED散热中的应用
BALANDIN等[14]首次通过实验测得了单层石墨烯的热导率.他们使用共焦显微拉曼光谱仪测试石墨烯G带的拉曼位移的改变, 计算得到单层石墨烯的热导率高达5.3 kW·(m·K)-1, 揭示了石墨烯在散热领域应用的可能性.YAN等[15]首先用机械剥离法制备少层石墨烯, 然后将剥落的石墨烯应用在GaN基大功率LED晶体管散热中, 发现热点处温度下降20 ℃, 将晶体管寿命延长了一个数量级.GAO等[16]利用化学气相沉积法在铜箔上生长得到不同层数的石墨烯, 这一方法可以控制石墨烯的层数, 然后将得到的石墨烯转移到金属基底上, 用作LED相关的电子封装中的散热片, 并使用原位热测试法测试芯片的温度变化来评估石墨烯散热片的散热性能, 当热流密度为430 W/cm2时, 单层石墨烯散热片将热点温度从120 ℃降到108 ℃, 表现出良好的散热性能.ZHANG等[17]首先用Hummers法制得氧化石墨烯, 然后再用硅烷分子功能化处理石墨烯基薄膜, 将制得的石墨烯膜用在LED电子散热方面, 发现功能化后的石墨烯膜可以有效增强其散热性能.最近, LOEBLEIN等[18]将泡沫镍用作基底, 通过气相沉积法制备具有高导热性质的三维石墨烯.更为重要的是, 将所制备的三维石墨烯用于大功率LED散热时, 散热片的温度降低了20℃.此外, 很多文献还报道了各类大面积自支撑的石墨烯薄膜、少层石墨烯纸和石墨烯泡沫等在LED等电子器件散热方面发挥的作用[19-22].例如, GAO等[23]利用巧妙的热退火方法, 破解了高导热和高柔性不可兼得的难题, 这一方法的巧妙在于创造出大片原子层面的"微褶皱"在这一过程中, 将石墨烯交叠起来后升温, 石墨烯膜内部就产生了一个个微小的气囊.随后再施加压力把微气囊中的气体排出, 就形成了丰富密集的"微褶皱".而在宏观层面, 石墨烯膜的表面仍很光滑, 微小的褶皱为材料在拉伸弯折时提供足够的应变空间, 使髙柔性成为可能, 同时又不在宏观上损害材料的高导热性.经过这一方法制得的石墨烯膜, 能经受上千次的反复折叠后还能保持高的导热性能, 而常用的散热基板材料只能经受310次的折叠.
2. 石墨烯导热复合材料的研究及其在LED散热中的应用
石墨烯复合材料是将石墨烯用作填料加人到其他基体组分中, 进而改善材料的力学性能、热学性能以及电学性能.石墨烯导热复合材料是一种极具应用前景的功能材料, 具有热导率高、耐腐蚀、质量轻、可设计性好、成型工艺简便、结构功能一体化且成本低等优点, 在微电子、航空航天、军事装备和电机电器等领域具有非常重要的作用.目前, 国内外很多课题组都致力于石墨烯导热复合材料的研究.石墨烯复合材料的聚合物基体涉及各类热固性和热塑性树脂体系以及一些无机材料, 如环氧树脂、硅橡胶、不饱和聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、碳纳米管和纳米银等[24-31], 其中.环氧树脂基体最为常用[32-35].
SONG等[36]对膨胀石墨进行非共价改性, 制备石墨烯, 然后将其添加到环铽树脂中,制备出了机械性能和导热性能优异的复合材料.当石墨烯的质量分数为10%时,石墨烯环氧复合材料的导热率可达1.5 W·(m·K)-1.BALANDIN等[37]通过调控石墨烯与少层石墨的比例制得不同含量的环氧树脂基导热复合材料, 并将其应用在LED散热器上.当石墨始与少层石墨的质量分数为10%时, 复合材料的热扩散系数增加了23倍且散热器的性能优异.此外, 石墨烯还可用于提高硬脂酸[38]、聚酰胺纤维[39]、聚乙烯[40]和聚乙酸乙烯酯[41]等聚合物的导热性能.近年来将石墨烯与其他传统导热填料(如碳纳米管、氧化铝、石墨、炭纤维和铜等)进行混杂, 利用不同尺度填料间的协同效应来提高复合材料热导率等方面的研究取得了一系列进展[42-45].
3. 二维六方氮化硼的导热性能研究及其在LED散热中的应用
二维六方氮化硼具有与石墨烯类似的结构特征和晶格参数.近年来, 二维六方氮化硼因其独特的物理和化学特性而受到广泛关注, 并打帘成为继石墨摇之后应用在多个领域的另一个重要的二维材料.虽然二维六方氮化硼热导率不及石墨烯, 但是由于石墨烯既是一种优良的热传导材料, 同时也是高电导材料, 故在电子器件中应用时需要使用二氧化硅(SiO2)等绝缘层.现有的研究发现, 芯片表面的绝缘层厚度和质量会影响石墨烯的散热效果, 二氧化桂层太厚会阻碍发热点的热量向石墨烯层有效传导, 太薄又容易使金属电路和石墨烯层接触而出现短路.而二维六方氮化硼有很高的电阻率, 绝缘性好, 加上其物理、化学的稳定性, 很适合用于电子器件中的绝缘散热[46].
理论计算表明, 二维六方氮化硼的面内导热系数高达300~2000 W·(m·K)-1, 远商于大部分的金属和陶瓷材料.通常认为二维六方氮化硼的导热系数为300~600 W·(m·K)-1, 并且其导热系数随着层数的减少不断增大, 这是因为随着片层层数的减少, 片层间的声子散射也随之减少[47-48].JO等[49]研究了氮化硼层数对氮化硼导热系数的影响, 发现层数的变化对导热系数的影响并不明显, 原因可能是在制备和转移氮化硼的时候, 有机物残留在二维六方氮化硼表面, 进而对其导热性质产生影响.由于氮化硼本身难以独立成整体, 单独的二维六方氮化硼材料在LED散热领域的报道较少, 但是这些研究对二维六方氮化硼在LED散热方面的应用提供了理论和实验支持.采用气相沉积法制备的二维六方氮化硼可以作为LED散热材料, LOEBLEIN等[50]将泡沫镍用作基底然后通过气相沉积法制得具有三维结构的二维氮化硼.将其用于大功率LED散热设备, 发现散热片的温度降低了10 ℃.此外, 还可以将氮化硼注人到三维基底中, 得到具有三维结构的二维六方氮化硼材料[51], 作为LED散热基板, 发现其耐受温度更高, 散热更快.中国科学院宁波材料技术与工程研究所的FU等[52]发明了一种利用熔融碱和超声相结合剥离制备二维六方氮化硼纳米片的方法, 这种氮化硼纳米片剥离方法不仅工艺简单、使用原料廉价易得、对设备要求低, 且便于大规模生产, 可大大降低成本, 产物为平均厚度约3 nm的氮化硼纳米片, 产率能达到19%.通过减压抽滤的方法, 可以将所得氮化硼纳米片的分散液进一步制成具堆叠紧密结构的氮化硼纳米片超薄散热膜, 其面内热导率能达到58.3 W·(m·K)-1.这些研究为氮化硼纳米片在散热应用方面的深人研究奠定了基础.
4. 二维六方氮化硼复合材料的导热性能研究及其在LED散热中的应用
在氮化硼纳米片作为LED散热材料的基础上, 进一步制备二维六方氮化硼复合材料的研究也有所报道.与石墨烯相比, 二维六方氮化硼的介电常数(约为4)和介电损耗(100 GHz)均相对较低, 导电性能与作为基体的高聚物相近[53].此外, 二维六方氮化硼的硬度低、质软, 在热压或成型过程中会发生变形, 易于与高聚物相互接触而形成相互搭接的导热网状结构, 创造更多的声子传播途径[54].因此, 二维六方氮化硼是制备具有高电击穿强度、绝缘、低介电常数及介电损耗型导热复合材料的理想填料[55].
二维六方氮化硼是一种新型高导热性和高纵横比的填料,能够大大增强聚合物基复合材料的导热性能.由于氮化硼材料的化学稳定性, 当使用二维六方氮化硼制备导热复合材料时, 不仅要考虑二维六方氮化硼的尺寸对导热性能的影响, 还要考虑二维六方氮化硼表面改性对导热性能的影响[56].ZHOU等[37]使用了3种不同粒径的二维六方氮化硼作为导热填料制备了硅橡胶导热复合材料,发现大粒径二维六方氮化硼对复合材料导热系数的提高更为显著, 主要是因为尺寸越小, 在填料含量相同时与基体的接触断面更多, 产生更多的界面热阻,阻碍声子传送.填料与聚合物基体间的相互作用对复合材料性能有重大影响, 对于导热性能也是如此.通常对二维六方氮化硼进行表面改性, 一方面有利于改善其在基体中的分散性; 另一方面有利于导热通路的构建, 减小界面热阻.如XU等[58]分别使用丙酮、硝酸、硫酸和硅烷偶联剂对氮化硼颗粒分别进行了表面处理, 结果显示, 硅烷偶联剂表面改性后制备的环氧复合材料具有最高的导热系数, 在填料体积分数为57%时, 复合材料导热系数为6.9 W·(m·K)-1.SHEN等[59]在室温下利用多巴胺成功改性了二维六方氮化硼微片.由于多巴胺含有卡富的酚羟基和氨基等极性基闭, 在水中和聚乙烯醇基体中的分散性得到显著改善, 减少了闭聚, 改性后的微片制备的复合材料导热系数明显高于未改性微片制备的复合材料.对二维六方氮化硼进行改性进而提高复合材料的性能的研究还有很多[60-61], 最常用的改性方法是使用硅烷偶联剂对二维六方氮化硼进行改性.ZENG等[62]先采用表而活性剂胆酸钠水溶液处理二维六方氮化硼纳米片得到非共价改性的二维六方氮化硼纳米片溶液, 然后再与聚乙烯醇(PVA)混合并通过减压抽滤方法获得了仿贝壳结构二维六方氮化硼复合导热膜, 当聚乙烯醇质量分数为6%时, 复合膜面内导热系数最高值达到6.9 W·(m·K)-1.此外, 制备的氮化硼纳米薄膜具有有序的排列结构, 机械性能和导热性能优异.当使用的导热复合膜为LED散热的基底时, 热量在复合膜基底上分布更均匀, 效果要明显优于普通商业用的聚酰亚胺复合材料.LIN等[63-64]开发了一系列二维六方氮化硼/环氧树脂复合材料, 并将其用于LED相关电子器件的封装, 封装后的电子器件效率和强度都有提高.
5. 结语
随着LED产业的高速发展, LED器件在使用过程中产生的大量热量严重影响其使用寿命, 因此LED灯的散热技术是其开发设计的关键.二维材料如六方氮化硼、石墨烯因其超高的导热性质且易于加工的特点, 受到越来越多的关注.然而, 从目前的市场和发展趋势来看, 制约石墨烯和二维六方氮化硼的大规模使用的瓶颈问题是如何发展廉价且宏量制备材料的方法.对于石墨烯材料, 目前最主要的制备方法包括机械剥离法、化学剥离法、化学合成法和化学气相沉积法, 但机械剥离法是通过使用胶带对石墨进行机械剥离来制备高质量的石墨烯, 这一方法效率低下且层数难以控制, 因此难以应用于石墨烯的大规模生产.化学剥离法也称氧化石墨剥离法, 此方法通过对石墨进行氧化和剥离得到氧化石墨烯, 再利用还原剂或高温条件对氧化石墨进行还原进而得到石墨烯.化学剥离法虽然是当前大量制备石墨烯的一条最有效的途径, 但是该法在制备氧化石墨烯的过程中需要使用大量具有强氧化性、强腐蚀性的试剂如KMnO4、HNO3和浓H2SO4等, 同时会产生大量的废水, 因此整个工艺成本较高且不利于环境保护.化学合成法主要以苯环或其他芳香体系为原料, 通过偶联反应制备石墨烯, 该法反应步骤多、反应时间长、产率低下, 尚不适用于大规模生产.碳化硅外延生长法和化学气相沉积法需要较高的合成温度, 且合成设备和单晶碳化硅价格昂贵, 得到的石墨烯很难从基底上转移, 因此所得石墨烯成本较高.而对于氮化硼材料, 由于六方氮化硼晶体层与层之间不仅存在范德华力而且还存在较强的离子键作用, 大部分用于制备石墨烯的方法应用于剥离氮化硼方法时, 均会存在制备效率低下等问题.因此, 石墨烯和二维六方氮化硼导热材料未来的研究重点将仍旧集中在简单绿色的石墨烯合成方法、高效高产率的氮化硼剥离方法和易于加工和操作的复合材料制备工艺.
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图 1 石墨烯在LED散热器件中的应用(a)石墨烯在氮化镓器件中的散热[15]; (b)三维石墨烯在LED散热器中的散热[18]; (c)石墨烯薄膜在电子器件中的散热[23]
Figure 1. Applications of graphene in the heat dissipation devices of LED (a) Graphene for the heat dissipation of GaN transistors[15]; (b) 3D graphene for the heat dissipation of LED[18]; (c) Graphene membrane for the heat dissipation of electronic devices[23]
图 2 石墨烯复合材料在LED散热器件中的应用(a)环氧树脂基石墨烯复合材料[36]; (b)聚酰胺纤维基石墨烯复合材料[38]; (c)石墨烯与铜复合材料[42]; (d)高硬脂酸基石墨烯复合材料[37]
Figure 2. Applications of the graphene composites in the heat dissipation devices of LED (a) Kpoxy/graphene composite[36]; (b) OA/graphene composite[38]; (c) Cu/graphene composite[42]; (d) GA/graphene composite[37]
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